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氣相色譜TCD檢測器常見故障的檢修方法及原因分析

  來源:現代科學儀器|http://www.moizfe.live2017-02-16點擊:2818
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 TCD 檢測器是應用最廣泛的一種通用型檢測器,但是TCD 檢測器不穩定的因素卻相當多。由于影響基線不穩定的因素涉及到整個色譜儀的大部分部件,而且各個不穩定因素之間又相互作用。下面就TCD常出現故障的現象介紹幾種維修方法及原因分析。
2  熱導時基線出現有規律圓滑波浪形擺動,波動周期約為0.5min
2.1  檢修方法
1 流量增大時波動周期相應減少。
2 用手堵住氣路出口,轉子慢慢降到零。
3 對柱室與檢測室溫控精度進行檢查,都無相應波動。
4 更換穩壓閥后現象仍然如故。
5 將檢測室溫度由180 ℃降到150 ℃后,波動完全消失。
原因分析:檢測室處有少量冷凝物揮發,致使基線產生波動。其過程是冷凝物揮發形成基流。而基流又與氣路流量相關。當流量大時揮發多,基流大,反之基流小。通常流量是有緩慢波動的,約為1%一下。當氣路清潔無污染時,此變化對基線響應影響甚微。而當氣路不干凈時卻能引起較大的波動。當溫度降低時,冷凝物揮發量下降。即使流量有波動對基線也無可觀察影響。
3  在熱導調零處基線不穩、噪聲表現為無規則跳動
3.1  維修方法
1 衰減增大時,噪聲峰峰值隨之降低。
2 預熱儀器2 小時后基線正常。
原因分析:儀器長期不用,器壁有吸附。預熱時釋放出來,影響基線穩定性。待儀器充分預熱后,基線達到正常。
4  不出峰與靈敏度太低
檢修方法:進行操作條件重復性檢查。應核實操作條件是不是與原來已知的條件相接近。這里包括各氣路的流量值、柱溫及檢測器溫度; 輸出衰減檔的位置;橋流的大小;電源是否接通。如果發現操作條件有異常,應努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復原的一些不利因素。
原因分析:此時應懷疑的因素只有兩個,一是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。對于前者應著重了解是否重接過熱導池引線。對熱導池連線來說,除了四個熱絲要構成一個橋流之外,還必須注意熱導橋路的對臂熱絲元件應當處于同一氣路當中。如果橋路接線是弄反了將會造成熱導靈敏度很小甚至不出峰的現象。在此情況下往往還有雙向峰產生。對于熱絲表面嚴重污染來說,應首先嘗試清洗熱導池,無效時再考慮取下熱絲清洗及徹底更換。
  (來源:現代科學儀器|http://www.moizfe.live

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