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離子色譜儀常見故障的排除

  來源:現代科學儀器|http://www.moizfe.live2017-02-16點擊:2830
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 作為一種常規分析的儀器,離子色譜儀已在許多部門使用。根據測定對象的不同,儀器可以有多種配置。現代分析儀器的制造愈來愈精密,要延長儀器的使用壽命,平時對儀器的精心維護是必不可少的。以下將介紹一些實驗工作中容易出現的問題和解決問題的辦法。

1 分析泵常見故障與排除
高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經由進樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進行洗脫。分析泵應輸出壓力高,不低于35MPa;耐腐蝕,能夠承受PH=1~14的溶劑;流量要穩定,流量精度和重復性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下,系統壓力和流量穩定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在高壓泵工作不正常的情況時,系統壓力波動較大,產生噪音,基線的噪音加大,流量不穩并導致色譜峰形變差(出現亂峰)。產生以上情況原因有以下幾種:
1.1 淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內,造成系統壓力和流量的不穩定,對于一些容易產生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。
1.2 系統壓力波動大,流量不穩定
系統中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
1.3 漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會產生泄漏。泵漏液時,系統壓力不穩定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產生沉淀物。
1.4 系統壓力升高
在系統的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關:
(1)保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時如低于10℃時,系統壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。
(4)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。
(5)流速設定過高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。
1.5 系統壓力降低或無壓力
系統有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當系統流路中有大量氣泡存在,進入泵內形成空穴,啟動泵后系統無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內的空氣。

2 檢測器常見故障與排除
檢測器尚未達到穩定狀態可使基線產生漂移。另外在使用抑制器時,正常情況下背景電導會由高向低的方向逐漸降低,最后達到平衡。如果背景電導值持續增加,說明抑制器部分有問題,檢查抑制器是否失效。

3 色譜柱常見故障與排除
3.1 柱壓升高可能的原因有:
(1)色譜柱過濾網板被玷污,需要更換。
(2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
3.2 分離度降低可能的原因有:
系統有泄漏時分離度會降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。
3.3 死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產生溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
3.4 保留時間縮短或延長
色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜分析中穩定的保留時間對獲得準確、可靠的結果是十分重要的。離子色譜中影響保留時間穩定的因素有以下幾個原因:
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等)
(2)系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時間縮短。
(4)由于抑制器的問題引起保留時間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時空氣中CO2對保留時間的影響。

4 抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
4.1 峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
4. 2 背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。大多數是操作不當引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。
4. 3 漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
離子色譜是高效液相色譜的一種模式,主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分,基于上述優點,離子色譜法已在環境、電力、半導體工業、食品、石油化工、醫療衛生和生化領域得到廣泛應用。因此了解一些關于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。

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