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高效液相色譜儀常見故障處理

  來源:現代科學儀器|http://www.moizfe.live2017-02-16點擊:2877
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LC-10AT高效液相色譜儀是日本島津公司1996年的產品。檢車器為可變波長紫外檢車器 ,色譜柱為島津公司的ODS-C18,大連依利特的ODS-C18. 八年的日常工作中遇到了幾種故障, 如故障1經咨詢該公司的工程師后 ,得以解決 ,故障2,5 是頻繁碰到的問題等,特做總結如下:

故障1 流動相內有氣泡,關閉泵,打開泄壓閥,打開PURGE 鍵,清洗脫氣 ,氣泡不斷的從過濾器冒出 , 進入流動相 , 無論打開PURGE 鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡.
原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內 ,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖 ,形成菌團 阻塞了過濾器, 緩沖液難以流暢的通過過濾器 , 空氣在泵的壓力下經過過濾器進入流動相.
處理過濾器浸泡在5%的硝酸溶液內 , 超聲清洗幾分鐘即可 ; 亦可將過濾器 浸泡在5%的硝酸溶液中12-36小時 , 輕輕震蕩幾次 , 再將過濾器用純水清洗幾次, 打開泄壓閥 ,打開PURGE鍵 清洗脫氣 如仍有氣泡不斷從過濾器冒出, 繼續將過濾器浸泡在5%硝酸溶液中 , 如沒有氣泡不斷從過濾器冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團 以被硝酸破壞 , 流動相可以流暢的通過過濾器 打開泄壓閥 打開泵 流速調治1.0-3.0ML|MIN, 純水沖洗過濾器1小時左右 . 即可將過濾器清洗干凈 .關閉泄壓閥 純甲醇沖洗半小時即可

故障2 柱壓高原因(1)緩沖液鹽份如(乙酸銨等)沉積柱內;(2)樣品污染沉積.
處理對于第一種情況先用40-50度的純水 , 低速正向沖洗柱子 待柱壓逐漸下降 后 相應的提高流速沖洗柱壓大幅度下降后 用常溫純水沖洗 , 之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘 , 對于第2種情況 ,由樣品的沉積引起污染的C18柱 , 和純水反向沖洗柱子 ,然后換成甲醇沖洗 , 接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時間的長短由樣品的污染情況而定] , 在用換成甲醇沖洗 , 然后用純水沖洗 ,最后甲醇沖洗 正向沖洗柱子30分鐘以上

故障3 既無壓力指示 又無液體流過[1]
原因1 泵密封墊圈磨損 2 大量氣體進入泵體.
處理對于第一種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣.

故障4 壓力波動大,流量不穩定.
原因;系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間家有異物,使得兩者不能密封.
處理:工作中注意流動相的量.保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣.如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.

故障5 出峰不準,峰分叉.
原因(1)色譜柱被污染,(2)柱頭填料塌陷.
處理對于第一種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后再用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上.如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況.對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷.去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與助內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平.柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上.

故障6 峰面積重復性不佳.
原因(1)進樣閥漏夜;(2)加樣針不到位.
處理;對于第一種情況更換進樣墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速,平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確.日常生活中,液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如時間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖溶液要用純水沖洗干凈,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質,完全溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜住的使用壽命,同時避免注射過量濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內析出固體引起堵塞;色譜住作好標記,用于不同分析目的的色譜住不要混用等.

  (來源:現代科學儀器|http://www.moizfe.live

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