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如何正確安裝毛細管色譜柱

2008-04-22點擊:3187
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 毛細管色譜柱安裝步驟如下:

步驟1:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等

檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗或更換。

步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平

在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進行檢查,以確認切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。

步驟3:將色譜柱連于進樣口上

通常來說,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

步驟4:接通載氣

載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等),最好載氣加脫氧管進一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。

當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調節柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。

毛細管柱前壓參考設置(Mpa)

柱長 (m)
柱內徑(mm) 0.25 0.32 0.53

15
0.05 0.04 0.02

30
0.1 0.08 0.03

50
0.18 0.14 0.05


步驟5:將色譜柱連于檢測器上

其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝。

步驟6:進行氣體檢漏

在色譜柱加熱前,要對GC系統進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。

步驟7:色譜柱的老化

色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。

最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。


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