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2061C型氣相色譜儀

  來源:現代科學儀器|http://www.moizfe.live2017-02-15點擊:1071
類型:


 

一.用途及應用范圍:

2061C型氣相色譜儀,它主要配備氫火焰離子化檢測器(FID),具有柱頭進樣器(汽化室)用于填充柱恒溫分析。可選配多種輔件如:彈性石英毛細管(大小口徑)分析附件,程序升溫控制附件,頂空分析附件,甲烷化裝置和氣體六通閥進樣裝置等,特別適合改裝成專用氣相色譜儀,如:白酒分析,煤礦品質分析,高純氣體中的微量CO、CO2分析,空分中微量有機雜質分析,丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可廣泛應用于石油化工、煤炭電力、食品輕工、農林、醫藥衛生、環境保護、生命科學等多個領域。

二.工作原理:

2061C型氣相色譜儀設計基于色譜分析與氫火焰離子化檢測原理。由于氫火焰離子化檢測器對有機化合物特別敏感,最小檢測器可達10-9克,而對無機化合物無響應或響應很小。FID響應特性屬于質量檢測器,因此對溫度、壓力、流量等操作條件極不敏感,具有其他常用檢測器無法比擬的操作特性,是目前氣相色譜儀必配的檢測器。值得指出的是,氫火焰離子化檢測器也是目前氣相色譜儀常用檢測中唯一可以進水樣的檢測器。

三.主要技術指標:

1.柱恒溫箱:

有效尺寸 260×250×120mm3

加熱功率 約 1000W

溫度范圍 60℃∽300℃

控溫方式 可控硅過零控制

控溫精度 ±0.1%控制溫度

柱長容量 約30米

2.汽化室及檢測器恒溫箱:

溫度范圍 室溫∽350℃

控溫方式 可控硅過零控制

控溫精度 ±0.2℃

加熱功率 約 200W

3. 氫火焰離子化檢測器:

型式 全密封式結構

噴咀 Ф內0.5mm

標化電壓 –200V

檢測限 ≤2╳10-11g/秒

線性范圍 》106

4.微電流放大器:

靈敏度 0.5╳10-11AFS 1mv

噪聲 0.5╳10-13A

漂移 《1╳10-13A/30分鐘

輸入高阻 109Ω 108Ω 107Ω

線性范圍 ±10V

調零電壓 +15V

極化電壓 —200V

5. 溫度控制器:

溫度設定 0∽400℃

控溫靈敏度 《0.1℃

溫度給定精度 ±0.1%

溫度指示值偏差 ≤1℃

6.FID微電流放大器:

(1)用途與適用范圍

本放大器與2061C型氣相色譜儀配套使用,用來測量氫火焰離子化檢測器的微弱離子流,色譜數據處理工作站記錄色譜峰與計算測量結果。

(2)主要技術指標

①測量電流范圍:10-9A~10-11A(滿標1mv)

②輸入高阻為:107Ω、108Ω和109Ω三檔任選

③響應時間:≤0.2秒

④穩定性:最高靈敏檔時不大于2×10-14A/30min(不帶信號線)

⑤噪聲:最高靈敏檔時不大于2×10-14A(不帶信號線)

⑥極化電壓:-200VDC

⑦基流補償電壓: +15 VDC連續可調

⑧線性范圍:優于±10 VDC

實驗條件:

①載氣N2 30ml±1ml /分

②柱箱溫度 100℃ 汽化和檢測器溫度 150℃

③放大器:“量程1”補償調零:零(或接近零)

④記錄儀(微處理機) 滿程1mv,走紙速度10mm/分

技術要求 :

①噪聲≤0.5×10-13A(0.005 mv)

②漂移≤1×10-13A/30分鐘(0.01mv/30分鐘)

(9)氫火焰點火

點火時的氣流比和方法如前所述,建議放大器量程調到“10”,待點著火后再調回到所需量程。

(10)檢查點火后的基線穩定性

技術要求

①噪聲:≤1×10-13A(0.01mv)

②漂移:≤2×10-13A/30分鐘(0.02mv/30分鐘)

③正常點火穩定時間 ≤2小時

驗收時若達不到技術要求,允許再次熱清洗一段時間。

實驗條件

①:色譜柱

殘留專用毛細柱 Φ0.53mm(0.5mm)X30

固定液 SE30 重量比5%

②溫度:

色譜柱溫 70℃ 汽化和檢測溫度 100℃-200℃

③ 放大器:“量程1”

(11)敏感度(M)的測定

在點火走基線合格的情況下進行敏感度測定,若不合格允許進一步調整最佳氣流比。應當指出,調節新氣流比后應再進行基線穩定性測試。

①測試條件,除放大器量程改為“10”,記錄儀量程“50mv”,走低速度4mm/秒外其他條件同基線測試。

②進樣

進樣器:1微升微量注射器

樣 品:室溫下的苯飽和蒸汽

進樣量:1微升

③敏感度計算公式

Mt = (2×N噪×m)/(h×y)克/秒

其中

N噪 — 噪聲(mv)

m — 進樣量(g)

h — 峰高(h=記錄峰高×K) (mv)

y — 半峰高(秒)

④敏感度計算舉例

例如:

噪聲:N ─ 0.005mv 峰高h=0.4 mv×500(K)=200 mv

其中:量程10相當輸入衰減10

記錄儀:量程50mv相對1mv衰減50倍

半峰寬:y =4mm÷4mm/秒=1秒

進樣量3.782×10-7g(室溫25℃)


Mx = (2×N×M)/(h×y)

=(2×0.005×3.782×10-7)/(200×1)

=1.89×10-11g/秒

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